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复混肥料中有效磷的测定(二)

时间:2019-02-10 18:18:28 来源:凤凰平台 作者:匿名



准备:根据图32-1的设备,用试标测量试剂瓶中所需的氨(2: 3)(表示用Peterman填充的体积)。根据每升Peterman溶液制备173g未风化的结晶柠檬酸,称量计算量的柠檬酸,并通过每173g结晶柠檬酸使用200mL至250mL热水制备柠檬酸溶液。 。冷却后,将溶液通过分液漏斗缓慢倒入含氨水的试剂瓶中,用水洗涤漏斗,并将洗涤液加入瓶中。同时,用大量冷水或冰浴冷却瓶子,不应注意瓶子内的温度。超过20°C,然后加水至混合物,混合,静置两天两夜。

4喹啉醇酮试剂:

溶液I,称量70g钼酸钠(Na 2 MoO 4,化学纯)并溶解在150mL水中。溶液II,称取60g柠檬酸(C6H8O7·H2O,化学纯),溶于85mL浓硝酸(HNO3,p≈1.42g·mL-1,分析纯)和150mL水的混合物中,并冷却。溶液III,在不断搅拌下将溶液I缓慢加入溶液II中。溶液IV,在35mL浓硝酸(HNO3,p≈1.42g·mL-1,分析纯)和100mL水的混合物中溶解5mL喹啉(C9H7N,分析纯,无还原剂),和混合。在不断搅拌下,将溶液IV缓慢加入溶液中,混合并在黑暗中放置24小时,过滤,并将280mL丙酮(化学纯)加入滤液中,用水稀释至1L,混合,储存在聚乙烯瓶中,放置在黑暗中。备用。该试剂可以每10mL沉淀约3.5mg P或8mg P 2 O 5。

4,操作步骤

(1)称重

样品必须通过0.5mm筛(湿堆肥可以通过1mm筛)。对于复合肥,当有效P 2 O 5大于10%时,称取1g样品,当有效P 2 O 5小于10%时,称取样品2g;磷酸一铵,磷酸二铵的浓缩方法,磷酸一铵,浆液法是磷酸二铵和磷酸二氢钾,称量1g样品,称量硝酸磷肥,取样1.5g。两者都精确到0.0001克。(2)提取

复合肥:1含有过磷酸钙或氨化过磷酸盐复合肥

将样品置于75mL瓷蒸发皿中,并加入25mL水进行研磨。澄清后,将上清液倒入250mL容量瓶中,向其中预先加入5mL硝酸溶液(10×177b),并将水进一步研磨3次,每次25次。取出水,然后将水不溶物转移到滤纸上,用水洗去水不溶物。当测量瓶中的溶液达到约200mL时,用水稀释至体积并混合,即溶液A1,用于测量水溶性磷。

将含有水不溶物的滤纸转移至干燥的250 mL容量瓶中,加入100 mL柠檬酸碱性铵溶液(试剂3),盖上塞子,摇匀,直到滤纸分裂成纤维状。将其置于60°C±1°C振荡器上60分钟。或者用水浴孵育,手动摇动,每5分钟启动一次,摇动3次,每15分钟摇动一次,然后取出最多。将瓶子冷却至室温,用水定容至刻度,混合,通过干燥漏斗和滤纸过滤。将滤液过滤到干燥的250mL带塞锥形瓶中,弃去原始部分的滤液,得到B1溶液,用于测定肼可溶性磷。

2含磷酸的复合肥

将样品置于75 mL瓷蒸发皿中,加入25 mL水研磨,将上清液倒入预先加入5 mL硝酸溶液(1: 1)的500 mL容量瓶中,继续研磨三次。水,每次25毫升。水,然后将水不溶性物质转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物。当测量瓶中的溶液达到约400mL时,用水稀释至体积并混合,即溶液A2,用于测定水溶性磷。

将含有水不溶性物质的滤纸转移到干燥的250mL容量瓶中,加入预先加热至90℃的150mL EDTA二钠盐溶液(试剂5),盖上塞子并摇动直至过滤器纸被分成纤维。将量瓶放入900°C±1°C的水浴中15分钟,或保持在水浴中,手动摇动,每5分钟摇一次,然后取出量瓶并冷却至室温。用水补足体积,混合均匀,使用干漏斗和滤纸过滤器。将滤液过滤到250mL干盘烧瓶中,弃去第一部分滤液,得到B1溶液,用于测定可溶于铋的磷。3含有重质过磷酸钙和硝酸磷肥的复合肥料

根据1的水溶性磷提取方法进行操作,所得溶液为A1,用于测定水溶性磷。

将含有水不溶物的滤纸转移至干燥的250 mL容量瓶中,加入100 mL加热至65°C的中性柠檬酸铵溶液(试剂2),盖上塞子,摇匀,直至滤纸分裂成纤维状为止,将量瓶放入65°C 1oC振荡器中60分钟,或保持在水浴中,手动摇动,每5分钟启动一次,摇动3次,然后每15分钟摇一摇,然后取出瓶子冷却到室温,用水定容,混合,通过干燥漏斗和滤纸过滤。将滤液过滤到干燥的250mL带塞锥形瓶中,弃去原始部分的滤液,得到B1溶液,用于测定肼可溶性磷。

4混合肥含磷酸钙镁肥

将样品置于干燥的250mL容量瓶中,加入150mL预热至28℃~30℃的柠檬酸溶液(试剂4),盖上塞子,将瓶子置于28℃~30℃。摇动60分钟后,取出烧瓶,冷却至室温,用水定容,混合,通过干燥漏斗和滤纸过滤,过滤到干燥的250mL烧瓶中,并且滤液的第一部分被丢弃以获得B1溶液。用于测定铋可溶性磷。

5含有过磷酸钙(或重质过磷酸钙)和少量磷酸钙镁或少量骨粉的混合肥料,鱼粉按1的水溶性磷提取方法操作,即测定水的溶液A1 - 可溶性磷。

使用玻璃棒刺穿含有水不溶性物质的滤纸,小心地将水不溶物质冲洗到250 mL容量瓶中,加入100 mL中性柠檬酸铵溶液(试剂2),预先加热至65°C,关闭塞子。将量瓶放入65°C±1°C的振荡器中60分钟,或将其保持在水浴中,手动摇动,开始每5分钟摇一次,摇动3次,每次摇动一次15分钟,然后取出量瓶。将提取物过滤到另一个量瓶中,用水洗涤水不溶物几次,将洗涤液加入滤液中,冷却至室温,用水调节体积,混合得到B1液体。测定中性柠檬酸铵。可溶性磷。将滤纸和水不溶物转移到最初的250mL容量瓶中,加入150mL预热至28℃~30℃的柠檬酸溶液(试剂4),盖上塞子,将量瓶放在28℃~30℃。摇动烧瓶60分钟,然后取出烧瓶,冷却至室温,用水定容,混合,通过干燥漏斗和滤纸过滤,通过干燥的250mL烧瓶过滤,第一部分弃去滤液。用于测定柠檬酸可溶性磷。

(2)磷酸一铵的浓缩方法

水溶性磷:将样品置于75 mL瓷蒸发皿中,用25 mL水研磨,将上清液倒入500 mL容量瓶中,预先加入5 mL硝酸溶液(1: 1),继续用水研磨三次。每次用25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上,用水洗去水不溶物。当测量瓶中的溶液达到约400mL时,用水稀释至体积并混合,即溶液A2,用于测量水溶性。对于磷。

参考:土壤农业化学分析方法

相关链接:

复混肥料中有效磷的测定(1)

关键词:有效磷,复合肥,硝酸磷肥,磷酸,国家标准物质网络

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